检查
水分 照水分测定法(附录IX H第一法)测定,不得过10.0%。
总灰分 不得过5.0%(附录IX K)。
酸不溶性灰分 不得过1.0%(附录IX K)。
浸出物
照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法(附录X A)测定,用乙
醇作溶剂,不得少于15.0%。
含量测定
照高效液相色谱法(附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.04%磷酸溶液(含2%异丙醇)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为325nm。理论板数按咖啡酸峰计算应不低于3000。
时间(分钟)流动相A(%) 流动相B(%)
0~12 13 87
12~13 13→54 87→46
13~19 54 46 对照品溶液的制备 精密称取咖啡酸对照品、咖啡酸乙酯对照品适量,加甲醇制成每1ml各含10μg的混合溶液,即得。供试品溶液的制备 取该品粉末(过四号筛)约2g,精密称定,置索氏提取器中,用石油醚(60~90℃)回流提取2小时,弃去石油醚液,药渣挥干溶剂,加入三氯甲烷-甲醇(3:1)混合溶液提取6小时 ,提取液回收溶剂至少量,转移至10ml量瓶中,用同一溶剂洗涤容器至同一量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。该品按干燥品计算,含咖啡酸(C9H8O4)和咖啡酸乙酯(C11H12O4)的总量不得少于0.20%。