理化鉴别

1． 粉末微量升华， 得细微针状或颗粒状结晶．

2. 取麻黄酸性水浸液各1 ml，分别置2试管中， 一管加碘化铋钾试液1滴，产生黄色沉淀；另管加碘化汞钾试液1滴， 不产生沉淀（检查生物碱）．

3． 取酸水浸液，碱化后用乙醚萃取， 挥去乙醚，残渣用酸水溶解， 加0.5%硫酸铜试液数滴后加10%氢氧化钠溶液至显紫色（铜铬盐），再加乙醚数ml振摇后放置， 醚层显紫色，水层显蓝色（L-麻黄碱双缩尿反应）．

4． 薄层层析

（1） 麻黄

（2） 麻黄

（3） 麻黄

（4）盐酸麻黄碱

薄层层析：

样 品 液：取粉末1g，加水15ml，回流30分钟， 滤过．滤液碱化，用乙醚∶乙醇（8∶2）提取，脱水，滤过， 挥去溶剂，残渣加甲醇1ml溶解， 供试．

对照品液：取l-麻黄碱，用甲醇溶解成每ml含麻黄碱5mg对照品液．

展 开：硅胶G板， 以正丁醇-冰醋酸-水（8∶2∶1）展开，展距15cm．

显 色：0.5%茚三酮显色剂， 105℃烘烤，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点．

含量测定

取该品细粉约5g，精密称定， 置索氏提取器中，加浓氨试液3ml、乙醇10ml与乙醚20ml，放置24小时， 加乙醚置水浴上加热回流4小时至生物碱提尽，将提取液移置分液漏斗中， 容器用少量乙醚洗涤，洗液并入分液漏斗中， 加0.5mol/L盐酸溶液振摇提取5次（20ml、10ml、10ml、10ml、10ml），合并酸液， 滤过，滤液加氢氧化钠试液使呈碱性， 加氯化钠饱和，用乙醚振摇提取5次（20ml、10ml、10ml、10ml、10ml）， 合并乙醚液，用氯化钠饱和溶液洗涤3次， 每次5ml，合并洗液， 再用乙醚10ml振摇提取，合并前后二次乙醚液，精密加人硫酸滴定液（0.01mol/L）30ml，振摇提取， 静置使分层．分取酸液；乙醚液再用水提取3次，每次5ml，合并酸液与水液， 置水浴上加热，除去微量乙醚， 放冷，加甲基红指示液2滴， 用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定．每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于3.305mg的麻黄碱（C10H15NO）．